中华人民共和国行业标准 中华人民共和国行业标准

豆制品、酱腌菜理化检验方法 sb 101-80

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1 取样要求

豆制品、酱腌菜类产品均系固体物质，采样时应自每批产品的上、 中、下三层，中

心和边部分别采取分样品，按四分法对角取样，*后缩分至留取的小样500～1000g(样品

量应不少于全部检验需要的三倍)。所取小样应装入洁净、干燥的磨口瓶塑料袋内保存，

并注明品名称、批次、等级、日期等。以供检验、复验与备查用。

采样件数可按式(1)决定(对同一批号的产品)：

┌──

│ n

s=│── .........................................(1)

┘ 2

式中：n——被检物的数目(件、袋、坛、桶、瓶、包、 箱等)；

s——取样的件数(次数)。

2 样品处理

所取样品，需经切碎、研磨、混合均匀后方可称取。

测定酸定(总酸)、氨基酸、食盐、还原糖、水溶性无盐固形物含量时，称取混合

样品5～10g。放入250ml烧杯中，加入蒸馏水80ml，加热近沸泡半小时(粉丝，腐竹等干燥

制品应浸泡两小时)，冷却，定容至100ml或200ml，然后用滤纸过滤，此滤液为样品稀释

液，现行测定。

3 检验方法

3.1 水分

称取样品2～5g置已知恒重之称量瓶中，均匀摊开，在100～105℃烘箱内烘2～3h，

取出置干燥内冷却，称重，直至恒重。

按式(2)计算：

a - b

水分(g/100g) = ───×100 ..........................(2)

w

式中： a——烘干前容器与样品总重；

b——烘干后容器与样品总重；

w——取样重量。

注意事项：

① 所用之容器必须预先洗净。

②每个样品少于两个平行试验。恒重误差不超过±0.002g。

③水分超过20%的样品，须先于60～80℃烘2h然后升至100～105℃，再烘2～3h。

3.2 水溶性无盐固形物的测定(恒温烘干法)

吸取稀液5ml，放入已恒重的称量瓶中，于95～100℃烘箱内烘4h取出置干燥器

中冷却称重后，再烘半小时冷却称重直至恒重。

按式(3)计算：

(a-b)×100

水溶性无盐固形物(g/100g)= ──────×w/s ....................(3)

w

5×──

s

式中：a——恒重后容器与样品总重量；

b——容器之重量；

w——样品之重量；

s——样品稀液体积，毫升。

注意事项：

①称量时应迅速准确，以防吸潮，影响测定结果。

②每个样品不少于两个平行试验。恒重误差不超过±0.002g

3.3 食盐的测定(莫尔氏法)

吸取稀释液2ml，放入锥形瓶中，加入蒸馏水50ml，加10%铬酸钾指示剂0.5ml，用

0.1000n硝酸根标准溶液滴定至刚显砖红色即为终点，记下耗用毫升数v。

在同一条件下，做一个空白对照，记下耗用量v0。

按式(4)计算：

(v-v0)×n×0.05845

食盐(g/100g)=━━━━━━━━━━━×100 ..........................(4)

w

2×━━

s

式中：n——硝酸银标准溶液当量浓度；

v——样品耗用硝酸银标准溶液的毫升数；

v0——空白耗用硝酸银标准容液的毫升数；

0.05845——氯化钠的毫克当量；

w——样品重量；

s——样品稀释液体积，ml。

3.4 总酸的测定

3.4.1 酸度计法

吸取稀释液10ml或20ml放入150ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，开动磁力搅拌器，然

后用0.0500n氢氧化钠标准溶液滴定至ph8.2，记下耗用毫升数v。

用同一条件做一空白对照，记下耗用毫升数v0。

按式(5)计算：

(v-v0)×n×0.09

总酸(以乳酸计，g/100g)= ─────────×100 .....................(5)

w

10×──

s

式中：v——样品耗用氢氧化钠标准溶液毫升数；

v0——空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数；

n——氢氧钠标准溶液当量浓度；

0.09——乳酸的毫克当量；

w——样品重量；

s——样品稀释体积，ml。

3.4.2 目测法

吸取样品稀释液10ml可20ml，放入50ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加1%酚酞指

示剂3滴，用0.0500n氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，以30s内不退色为终点，记下耗用

0.0500n氢氧化钠标准溶液的毫升数。

计算同式(5)。

3.5 氨基酸态氮的测定(酸度计法)

开始操作同总酸的测定，然后加入甲醛10ml，摇匀，继续用0.0500n氢氧化钠标准溶

液滴定至ph9.2，记下加入甲醛后耗用0.0500n氢氧化钠标准溶液毫升数v。

用同一条件做一空白对照，记下耗用数v0。

按式(6)计算：

(v-v0)×n×0.014

氨基酸态氮(g/100g)= ━━━━━━━━━━×100 .......................(6)

w

10×━━

s

式中：v——样品加入甲醛后，耗用0.0500氢氧化钠标准溶液毫升数；

v0——空白加入甲醛后，耗用0.0500n氢氧化钠标准溶液毫升数；

n——氢氧化钠标准溶液当量浓度；

0.014——氮的毫克当量；

w——样品重量；

s——样品稀释液体积，ml。

3.6 还原糖的测定

快速滴定法：

3.6.1 空白滴定

取斐林氏甲、乙液各5ml混合后置150ml锥形瓶中，加入10ml蒸馏水，再用糖沿滴定加

入9ml0.1%葡萄糖标准液，摇匀置电炉上加热，使其在2min内沸腾30s后，开始匀速滴入葡

萄糖液至蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共加入0.1%葡萄糖标准液的毫升数a。

3.6.2 预备滴定

取斐林氏甲、乙液各5ml，放入150ml锥形瓶，加10ml蒸馏水，再加入样品稀释液1ml,

根据待测样品含糖量多少，估计预先加入葡萄糖标准液毫升数，摇匀后加热至沸30s后，

开始用0.1%葡萄液滴定到蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数。

3.6.3 正式滴定

取斐林氏甲、乙各5ml放入150ml锥形瓶中，加入10ml蒸留水及1ml样品稀释液，再用

糖滴定管加入比预备滴定少0.5ml的0.1%葡萄液，摇匀加热至沸30s后匀速滴入葡萄糖液

标准液至蓝色或紫色消失即为终点，记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数b。

按式(7)计算：

(a-b)×c

还原糖(g/100g)= ━━━━━×100 ............................(7)

w

式中：a——空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数；

b——正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数；

c——1ml0.1%葡萄糖标准的含糖量；

w——所有稀释液相当样品重量。

注意事项：

①电炉丝以800w为好，滴定时必须掌握在沸腾30s后在电炉上开始滴定，以3～4s一

滴为好。

②正式滴定时葡萄糖液滴定量应控制在0.5～1.0ml之内。

取样以含糖量多少而定。

含糖量在5%以下的，样品稀释液用1ml。

含糖量在5～10%以下的，样品稀释液用0.5ml。

含糖量在10～15%以下的，样品稀释液用0.25ml。

含糖量在15～20%以下的，样品稀释液用0.125ml。

3.7 全糖的测定

样品切碎混合，称取1～2g，样品置于乳钵中加入少量蒸馏水磨细，以蒸馏水洗

入200ml容量瓶中，然后加入20%乙酸铅溶液15～20ml至蛋白质完全沉淀为止，并加入15～

20ml10%硫酸钠或磷酸氢二钠溶液，至不再产生沉淀为止，加水至刻度，摇匀、过滤。

取滤液50ml，放入100ml容量瓶中，加入6n盐酸5ml在70±1℃水浴中加热10min，取出

迅速冷却至室温，用20%氢氧化钠中和，加水至刻度，混匀。取此溶液按还原糖测定方法，

按式(8)测定还原糖含量。

(a-b)×c

全糖(以葡萄糖计，g/100g)=━━━━━━━━━×100 ..................(8)

w

式中：a、b、c——同还原糖测定；

w——所取试样重量。

3.8 粗蛋白的测定(凯氏定氮法)

3.8.1 消化

称取样品1～2g放入干燥的250ml凯氏瓶中，加入硫酸铜：硫酸钾(6：100)混合

试剂5g，再加入浓硫酸10ml，放在电炉上加热分解，开始用温水，待泡沫消失后，用大

火消化至透明或浅绿色为止。

3.8.2 蒸馏

将冷却之消化液移入500ml圆底烧瓶中，并用蒸馏水冲洗凯氏瓶，一并倒入蒸馏瓶中，

总体积约200ml，接收瓶为300ml锥形瓶，用量筒加入2%硼酸40ml及甲基红-溴甲酚绿混合

指示剂3滴，将蒸馏瓶与冷凝器及接收瓶连接好，经分液漏斗加入40%氢氧化钠50ml于蒸

馏瓶中，加入2粒锌粒，然后打开电炉进行蒸馏，待液体蒸出1/3时，冷凝管出口处，用

试纸试之，了蒸馏液呈中性，即可结束蒸馏。

3.8.3 滴定

用0.1000n盐酸滴定，至溶液由蓝绿变为橙红色为终点，记下耗用盐酸标准溶液的毫

升数v。

用同一方法、条件作一空白试验，记下耗用盐酸标准容液的毫升数v0。

按式(9)计算：

(v-v0)×n×0.014

蛋白质含量(g/100g)= ━━━━━━━━━━×100×6.25 ................(9)

w

式中：v——滴定时耗用0.1000n盐酸标准溶液的毫升数；

v0——空白时耗用0.1000n盐酸标准溶液的毫升数；

n——盐酸标准溶液的当量浓度；

0.014——氮的毫克当量；

w——所取样品重量；

6.25——由总氮量换算成蛋白质的系数。

注意事项：

①分解时瓶壁上的炭粒要摇动下来。

②蒸馏时连接部位不可漏气，冷凝器的另一端，用一段乳胶管连接一段玻璃管插入

接收液内。

③蒸馏完华，先将乳胶管连接的一段玻璃管拿出液面瑞关闭电炉。

④用蒸馏水冲洗冷凝器和连接管，洗液一并流入接收瓶内。

⑤室内禁放发烟硝酸或氨水，以防影响测定结果。

⑥也可用半微量法测定。

3.9 粗淀粉含量的测定

3.9.1 盐酸水解：称取样品1g放入300ml锥形瓶中，加10%盐酸100ml，在锥形瓶口

上安装1m在左右的玻璃冷凝管，放入沸水浴中水解回流2～3h，冷却后用20%氢氧化钠溶液

中和到ph6～7，用滤纸过滤，并用蒸馏水中洗加流瓶，一并滤入200ml容量瓶中，用蒸馏

水定容至刻度，摇匀后测糖。

3.9.2 测定方式：同还原糖：

(a-b)×c

粗淀粉含量(g/100g)= ━━━━━━━━━━━×100×0.9 ..................(10)

w

式中：0.9——葡萄糖换算淀粉的系数。

3.10 粗淀粉酸度(t)的测定

称取样品10g放入250ml锥形瓶中，加入中性蒸馏不100ml，摇匀，使其呈糊状，加1%

酚酞3滴，用0.1n氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚间断微红色并在30s内不退色为终点，记

下耗用的氢氧化钠溶液的毫升数。

按式(11)计算：

v×10

酸度(t)=━━━━━━ ...........................(11)

1-x

式中：v——滴定时耗用0.1000n氢氧化钠标准溶液的毫升数；

x——样品含水量。

说明：

酸度：中和100g淀粉(以干基计)的酸。所需0.1000n氢氧化钠标准溶液的毫升数。

3.11 灰分的测定

取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在550～600℃灼烧半小时，冷至200℃以下后，取

出放入干燥中冷却半小时，称重。

然后在瓷坩埚内称取固体样品2～3g或液体样品5～10g，液体样品须先沸水消水

浴上蒸干，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧

至为白色灰分，冷却至200℃以下后，取出放入干燥器中冷却半小时称重，再重复灼烧称

重，至前后两次相差不超过0.5mg即认为恒重。

按式(12)计算：

w1-w2

灰分(%)=━━━━━━━━×100 ........................(12)

w3-w2

式中：w1——坩埚和灰分重量，g；

w2——坩埚重量，g；

w3——坩埚和样品重量，g。

注：①灼烧温度不能超过600℃。

②每一次灼烧后，中间仍有黑色炭粒可取出坩埚，冷却后，加入数滴硝酸、过氧

化氢等强氧化剂，蒸干后再移入高温炉中灰化至白灰为止。

③炭化时右发生膨胀，可预先加数滴纯植物油后再灰化。

3.12 脂肪的测定

称取研细、干燥的样品2～5g(可取测定水分后的样品)，全部移入滤纸筒内。液

体或半固体样品可取5～10g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于100～

105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻棒，均用蘸有乙醚的脱脂

棉檫净，并将棉花放于滤纸筒内。将滤纸筒放在脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥恒重

的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚，至接受瓶内的乙醚为瓶内容积的2/3止。

于水浴上加热 ，使乙醚不断回流提取，一般抽提6～12h，取下接受瓶，回收乙醚至接受

并内乙醚剩下1～2ml时，在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥2h，取出，放干燥器内冷却

半小时后称重。

按式(13)计算：

w1-w0

脂肪(%)= ━━━━━━━×100 ............................(13)

w

式中：w1——接受瓶和脂肪重量，g；

w0——接受瓶重量，g；

w——样品重量，g。

注：①海砂：取海砂或河砂用6n盐酸煮沸半小时，用水洗净后，再用6n氢氧化钠溶液煮

沸半小时，用水洗净，于105℃干燥的备用。如无海砂可用石棉或玻璃碎末代替。

②脂肪抽提器：即索氏脂肪抽提器。

4 试剂的配制及标定

4.1 0.1000n氢氧化钠标准溶液

配制：有粗天平迅速称取分析纯氢氧化钠4g，放入烧杯中加蒸馏水100ml，使其溶解，

然后倒入1000ml容量瓶中，用蒸馏水充分洗净烧杯，洗液并入容量瓶中 ，加蒸馏水至刻

度。

标定：用万分之平称取0.4～0.5g预先在120℃烘干的保证试剂()邻苯二

甲酸氢钾(khc8h4o4)放入250ml锥形瓶中，加入中性蒸馏水75ml，使其溶解，加 入1%酚酞

指示剂2～3滴，以配制好的氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色，在30s内不退色为终点，记下

耗用的毫升数，平行测定3～5个，取其平均值按式(14)计算。

g(邻苯二甲酸氢钾克数)

n(氢氧化钠的当量)= ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ .............(14)

v(耗用氢氧化钠毫升数)×0.2042

注：0.05n氢氧化钠标准溶液，即将0.1n氢氧化钠标准溶液加蒸馏水稀释一倍。

4.2 0.1000n 盐酸标准溶液

配制：量取分析纯比重为1.19的盐酸8.7ml移入，1000ml容量瓶，加蒸馏水至刻度。

标定：称取于270～300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠0.2g(称准至0.0001g)，溶

于50ml水中，加0.2ml混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混

合)，用0.1n盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色，按式(5)计算。

g(无水碳酸钠克数)

n(盐酸当量)= ━━━━━━━━━━━━━━━ ......................(15)

v(耗用盐酸溶液毫升数)×0.053

4.3 0.1000n硝酸银标准溶液

配制：称取在110℃烘干的分析纯硝酸银17g移入1000ml棕色容量瓶中，加蒸馏水

溶液并稀释至刻度。

标定：将保证试剂()氯化钠放入蒸发皿内，放在电炉上加至无爆破声为止，然后

将其移入烘箱内在120℃烘至恒重，冷却，用万分之平称取0.1～0.15g无水氯化

钠，放入150ml锥形瓶中，并加蒸馏水30ml使其溶解，加入10%铬酸钾指示剂0.5ml，用配

制好的硝酸银溶液滴定至显砖红色为终点，记下耗用的毫升数。

按式(16)计算：

g(无水氯化钠的克数)

n(硝酸银当量)= ─────────────── ...........(16)

v(耗用硝酸银毫升数)×0.05845

4.4 斐林氏甲、乙液的配制

甲液：称取分析纯硫酸铜15g及次甲基蓝0.05g，溶解于1000ml蒸馏水中。

乙液：称取酒石酸钾钠50g，氢氧化钠54g，亚铁*4g溶解于1000ml蒸馏水中。

4.5 0.1%标准葡萄糖溶液

取适量无水葡萄糖(a.r.以上)于称量瓶中，在100℃以下，烘干2h，取出置于干燥器中

冷却备用。

用洁净而干燥的小烧杯，以万分之平称量无水葡萄糖1.0000用蒸馏水溶解后，移

入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗小烧杯3～4次，洗液并入容量瓶中，加入浓盐酸

5ml，并加水至刻度，摇匀后备用。

4.6 1%酚酞指示剂

称取1g酚酞，溶解于100ml95%的试剂乙醇中。

4.7 甲基红、溴甲酚绿指示剂

取5份2%的溴甲酚绿酒精溶液与1份0.4%的甲基红洒精溶液混合即成。

4.8 2%硼酸溶液

称取2g硼酸加蒸馏水至100ml，加温溶解。

4.9 甲醛(分析纯)

4.10 锌粒(化学纯)

4.11 10%铬酸钾指示剂

称取10g分析纯铬酸钾溶解于100ml蒸馏水中。

4.12 40%氢氧化钠溶液

称取40g化学纯氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中。

4.13 10%盐酸溶液

量取化学纯浓盐酸27ml，加水稀释成100ml。

4.14 20%氢氧化钠溶液

称取20g化学纯氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中。

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