邹利民 董惠珍 吕菁 程治平 浙江巨化股份有限公司电化厂 (衢州 324000)

[摘要]对食品添加剂氢氧化钠中汞含量的测定方法—— 冷原子吸收分光光度法进行了探讨，针对分析存在问题，提出了相应措施，使测定结果更准确

[关键词]食品添加剂氢氧化钠汞含量分析

食品添加剂氢氧化钠，广泛应用于食品加工行业。衡量其质量性能的一个重要指标是汞含量，其测定目前均按照gb 5175—2000国家标准中规定的分析方法—— 冷原子吸收分光光度法进行。在近几年执行标准的过程中，发现该分析方法干扰因素多，样品测定难平行，存在较大的系统误差，再加上我厂产品实际汞含量较低，测定值一般在1 x 10 ％ 左右，测定误差大。针对以上问题，我们作了大量的测试和摸索，对影响测定因素逐项分析，并制订了相应措施，提高了汞含量测定的准确性和重复性。

1 分析原理

试样中的汞，经氧化剂将其氧化为二价汞离子，过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，在空气或氮气作载体下携带汞蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收测汞仪，在253．7nm波长处测定其吸光度。

2 测定步骤

称取试样2g(称准至0．01g)，移至盛有20ml水的50 ml烧杯中，加入4 ml490g／l硫酸，0．5ml4og／l高锰酸钾溶液，盖上表面皿，加热煮沸数秒钟，冷却至室温。逐滴加入1 oog／l盐酸羟胺溶液，使紫红色褪尽。连接整套测汞装置，将仪器调整至*佳工作状态。将溶液全部移入洗气瓶中，用水准确稀释至50ml标线处，加入2ml 1oog／l氯化亚锡液，迅速盖上瓶塞，测出吸收值。由测得的吸收值减去空白试验的吸收值，求得吸收值差，根据汞标准曲线上查得对应的汞质量，计算出样品中汞的质量分。

3 存在问题

测汞仪测定数据波动大；汞标准曲线有弯曲，偏离原点，存在较大的系统误差，线性相关系数r=0．9933；样品测定难平行。

4 改进措施

4.1针对测汞仪测定数据波动大，原因分析及采取措施如下

4.1.1我厂现使用的测汞仪是上海生产的f732一v测汞仪。经摸索发现该仪器*佳工作条件为环境湿度<80％。，温度>15℃ 。一旦环境湿度过大，读数将出现无规律跳跃性波动；而环境温度过低，仪器对汞的响应值明显下降，10℃ 以下，几乎无响应。因此，在梅季、雨季开空调进行除潮，冬季提高环境温度，以保证工作条件符合要求，也可增加水浴加热装置，将样品预热到溶液温度>15℃ 以上。

4.1.2电压稳定与否对测汞仪显示数据的稳定性有一定影响，通过安装电源稳压器，可确保电源稳定。

国标规定汞含量平行测定允许相对偏差小于25％。从以上数据中得出*大的相对偏差为23．3％ ，符合要求。

5 结论

通过以上几方面改进， 汞含量的测定平行性大有好转， 同时汞标准曲线线性良好， 且接近原点， 减少了分析方法中存在的系统误差。

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