翟丽萍 1 陈朝晖2 卢晓泉3 何士敏1

(１ 齐齐哈尔大学，齐齐哈尔 １６１００６；

２．齐齐哈尔纺织技校 齐齐哈尔 １６１００６

３．黑龙江省轻工业厅 哈尔滨 １５１００１ )

食品膨松剂磷酸二氢钙是一种白色粉末 主要用于面包、蛋糕、饼干、膨松面粉、油炸食品作发酵剂、营养剂、膨松剂 、面团调理剂和缓冲剂使用。

磷酸二氢钙有多种生产方法 根据使用不同方法制得的磷酸进行分类 有热法磷酸法 湿法磷酸法 按反应体系分类有 气固 液－ 固 、水溶液 有机溶剂等方法 另外还有用植酸钙水解渣制取 本研究采用 ６１％浓度的热法磷酸为原料 与食品级碳酸钙在特殊反应器中完成。

１ 实验部分

１．１ 主要原料

磷酸 ８５％食品级 ，碳酸钙 ９６％ ，食品级 ２００ 目。

１．２ 主要设备

配酸罐、酸泵、酸高位压力罐、螺旋输送机 锥形喷淋混合器、干燥室、干燥器 旋风分离器。

粉碎机

１．３ 反应原理

磷酸与碳酸钙极易发生反应 反应体系中有磷酸二氢钙［ｃａ ｈ２ｐｏ４ ］ 磷酸氢钙 ｃａｈｐｏ４ 和２磷酸三钙 其中磷酸二氢钙易溶于水 ，易被人体吸收 而磷酸氢钙难溶于水 但能溶解于柠檬酸溶液中 磷酸三钙不溶于水， 也难溶于有机酸溶液 根据产品使用要求 可利用磷酸二氢钙易溶于水的特点 ，获得高纯产品。

１．４ 工艺过程

制备工艺过程示意如下:

按单耗 ｃａｃｏ３ １００％ ０．７ ｈ３ｐｏ４ １００％ ０．７ 投料 ，在配酸罐中 加入一定量水 然后将计算好的 ８５％ｈ３ｐｏ４需要量加入配酸罐中 ，利用泵循环混合 １０ 分钟后 将配制成 ６１％的 ｈ３ｐｏ４ 入高位增压罐，

中 称量所需的 ｃａｃｏ３ 利用螺旋输送机加入反应釜中 ，加盖后 ，利用釜上面的喷嘴 在增压罐作用下将磷酸溶液雾化喷到 ｃａｃｏ３ 粉上 反应釜为双螺旋搅拌 喷淋结束后 再搅拌 １０ｍｉｎ 开启底部星型下料阀 将产品放入水洗沉淀设备 去除沉淀物 ，进入干燥室及干燥器进行蒸发，浓缩 ４ｈ 利用 １００~１２０ｏｃ 热风 将 ｃｏ２ 水蒸汽排入大气 干燥室上部接一旋风分离器 回收气体夹带的产品，产品从干燥器出来后进入粉碎机 过筛达 １００ 目 得到合格产品

１．４ 产品指标

见 ｇｂ１０６１９－８９

２ 结果讨论

实验中， 对两种原料投料比， 酸是否加热 ，反应时间及温度， 投料方式等因素进行了实验 现讨，论如下

２．１ 温度影响

在实验中首先进行了利用配酸产生的温度约 ４０ ６０ｏｃ 加料 与配料后放置到室温 ２０ｏｃ 后加料进行了对比实验 结果发现室温反应只需增加反应时间 ５ｍｉｎ 产品指标基本相同 即反应放热可满足反应速度的要求 因此 确定采用常温和利用配酸升温都能达到反应要求 只需反应时间稍加调整这样反应设备可不需热源 即节能 又方便操作

２．２ 投料比确定

实验中采取不同的配比进行 投料量比见表 １ 中实验产品结果见表 2

经过实验发现 磷酸配比大时钙含量低 达不到 ２１％合格指标 即配比在 ｃａｃｏ３０．７ 时 ｈ３ｐｏ４应 ０．８ 而磷含量在 ｃａｃｏ３为 ０．７ 时 ｈ３ｐｏ４用量＞０．６５ 即配比在 ０．６５＜ｘ ０．８ 之间 考虑价格因素确定配比在 ０．７：０．７ 比较合适

２．３ 反应时间

在其它条件固定不变下 在反应中控制反应时间 从反应时间 １０ ｍｉｎ 到 ６０ ｍｉｎ 在此期间进行抽样分析 结果产品指标相近 即 反应在 １０ ｍｉｎ 内就基本结束

２．４ 加料方式

实验中采用以下 ３ 种方式进行

１ 直接将配制好的磷酸溶液加入碳酸钙粉中

２ 磷酸在压力作用下 通过压力喷头 使磷酸呈雾化状态加到碳酸钙粉中

３ 磷酸溶液加入速度控制 实验中发现 一次投入磷酸溶液 不利于搅拌均匀 从而易导致反应不均 并且产生的气体量不易控制 如果控制磷酸溶液的加料速度 反应容易控制 而采用磷酸溶液雾化加料 反应均匀 且易于连续化操作按作稳定性强等优点 所以 采用雾化方式*好

３ 结论

用 ６１％浓度的热法磷酸与 １００ 目食品级碳酸钙 ，按重量比 １ １ １００％浓计 比例 将磷酸以雾化状态与碳酸钙反应 反应 １０～ ２０ｍｉｎ 经分离 干燥 粉碎到一定细度 ，得合格产品。

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