中华人民共和国行业标准食品添加剂 葡萄糖酸亚铁 yy 0035-91

本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。 化学名 d-葡萄糖酸二价铁盐(2∶1) 分子式 c12h22feo14·(0～2)h2o 分子量 446.14(以c12h22feo14计,采用1987年国际原子量表)

1 技术要求

1.1 性状 本品为浅黄色或浅黄绿色粉末蔌颗粒,有轻微灼烧蔗糖气味。本品1g在10ml水中微热溶解,几乎不溶于乙醇,5％的样品溶液对石蕊呈酸性。

1.2 项目和指标

项 目 指 标

含量(以c12h22feo14)计,％ ≤ 95.0

干燥失重,％ 6.5～10.0

三价铁盐(以fe3+计),％ ≤ 2.0

草酸盐 应符合规定

还原糖 应符合规定

汞(以hg计),％ ≤ 0.0003

铅(以pb计),％ ≤ 0.0005

砷(以as计),％ ≤ 0.0003

氯化物(以cl--计),％ ≤ 0.07

硫酸盐(以so4--计),％ ≤ 0.1

2 检验方法

2.1 鉴别

2.1.1 试剂和溶液

2.1.1.1 乙酸(冰醋酸)(gb 676)。

2.1.1.2 苯肼

2.1.1.3 10％铁*溶液:取铁*(gb 644)10g,加水溶解并稀释至100ml,本液临用时新配。

2.1.2 鉴别方法

2.1.2.1 取样品的水溶液(1→10)5ml,加乙酸0.65ml和新蒸馏苯肼1ml,在水溶上加热30min冷却后,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出结晶。

2.1.2.2 取样品的水溶液(1→20)5ml,滴加10％铁*溶液生成蓝黑色沉淀。

2.2 葡萄糖酸亚铁含量测定

2.2.1 试剂和溶液 稀硫酸溶液:取硫酸(gb 625)5.6ml,缓慢加入适量水中,并不断搅拌,然后加水稀释至 100ml。硫酸铈(0.1mol/l)标准溶液:采用gb 601中规定方法配制与标定。邻菲(口罗)啉指示液：取硫酸亚铁 (gb 664)0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸(gb 625)2滴与1.10菲啉(gb 1293)0.5g,摇匀。

2.2.2 测定方法 称取样品约1.5g(至0.0002g),溶解于水75ml和稀酸溶液15ml的混合液中,加锌 粉250mg,以小烧杯盖住锥形瓶,置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层锌粉的重熔玻璃漏 斗过滤，以稀硫酸溶液10ml和水10ml分别洗涤重熔玻璃漏斗,合并滤液和洗涤液,以邻菲罗啉为指示剂,迅速以硫酸铈(0.1mol/l)标准溶液滴至终点,同时做空白实验以消除误差。

2.2.3 分析结果的表述

c1·(v1-v2)×0.04462×10

x1(％)= ────────────- × 100 ………………(1)

m1·(1-x2)

式中:x1--葡萄糖酸亚铁(以c12h22feo14计含量); v2--空白硫酸铈标准溶液用量,ml; c1--硫酸铈标准溶液浓度,mol/l; m1--样品质量,g; v1--样品硫酸铈标准溶液用量,ml; x2--样品干燥失重,％; 0.04462--与1.00ml硫酸铈标准溶液〔c(ceso4)=0.1mol/l〕相当的c12h22feo14的质量,g。

4.3 干燥失重 称取样品细粉约1g(至0.0002g),置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,再置于105℃电烘箱内干燥4h,置干燥器中冷至室温,称重。

m2-m3

x2(％)= ───- ×100 ……………………………(2)

m2-m1

式中:x2--葡萄糖酸亚铁的干燥失重; m3--干燥后样品和称量瓶的总质量,g; m2--干燥前样品和称量瓶的总质量,g; m1--称量瓶质量,g。

2.4 三价铁盐的测定

2.4.1 试剂和溶液 硫代硫酸钠(0.1mol/l)标准溶液:采用gb601中规定方法配制与标定。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入沸水100ml中,随加随搅拌 继续煮沸2min,放冷,倾取上清液即得。

2.4.2 测定方法 称取样品5g(至0.0002g),置于碘量瓶中,加水100ml盐酸10ml供溶解,加入碘化 钾3g,振摇溶解,置暗处5min,迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/l)标准溶液滴定,近终点加入淀粉指示液0.5ml滴至溶液蓝色消失,即得。

2.4.3 分析结果的表述

c2·v3×0.005 585×10

x3(％)= ───────────- ×100 …………………(3)

m5

式中:x3--葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量; v3--硫代硫酸钠标准溶液用量,ml; c2--硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/l; m5--样品质量,g; 0.005585--与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液〔c(na2s2o3)=0.1mol/l〕相当的fe3+质量,g。

2.5 草酸盐的检查

2.5.1 试剂和溶液 5％乙酸钙溶液:取乙酸钙5g,加水溶解并稀释至100ml。

2.5.2 检查方法 溶解样品1.0g于水10ml中,加盐酸2ml,移入125ml分液漏斗中,分别用乙醚50ml、20ml 提取二次,合并醚层,并加入水10ml,在水浴上蒸去乙醚,加36％乙酸1滴和5％乙酸钙溶液1ml.5min内不得产生浑浊。

2.6 还原糖的检查

2.6.1 试剂和溶液

2.6.1.1 3mol/l盐酸溶液:取盐酸(gb 622)24ml加水稀释至100ml。

2.6.1.2 6mol/l氨溶液:取氨水(gb 631)40ml加水稀释至100ml。

2.6.1.3 10.5％碳酸钠溶液：取碳酸钠(gb 639)10.5g,加水溶解并稀释至100ml。

2.6.1.4 斐林溶液:采用gb 603中规定方法配制。

2.6.1.5 乙酸铅试纸:取无灰定量滤纸,以5％乙酸铅(hc3-974)溶液浸湿,在阴凉处干燥,保存于密闭容器中备用。

2.6.1.6 硫化氢气体:取少量硫铁矿细粉,加稀盐酸适量,将产生硫化氢气体导出。

2.6.2 检查方法 溶解样品500mg于水10ml中,温热,加入6mol/l氨溶液1ml使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉 淀离子,静置30min,过滤,以水10ml分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/l 盐酸溶液2ml,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10ml,冷 却,加入10.5％碳酸钠溶液5ml和水20ml,过滤,滤液加水稀释至100ml.吸取溶液5ml,加入斐 林溶液2ml,煮沸1min不得产生红色沉淀。

2.7 汞的测定

2.7.1 试剂和溶液

2.7.1.1 1％硝酸溶液：取硝酸(gb 626)1ml,加水稀释至100ml。

2.7.1.2 25％柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠(hg31298)25g,加水溶解并稀释至100ml。 2.7.1.3 20％盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(gb 66285)20g,加水溶解并稀释至100ml。

2.7.1.4 氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液:8％氢氧化钠(gb 629)(w/v):5％乙二胺四乙酸二钠(gb 1401)(w/v)=19∶1。

2.7.1.5 双硫腙使用液:采用gb 8449中规定方法配制。

2.7.1.6 汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/l硫酸溶液使其溶解后,移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg汞。

2.7.1.7 汞标准使用溶液:吸取1.0ml汞标准溶液,置于100ml容量瓶中,加0.5mol/l硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸到此液5.0ml于50ml容量瓶中,加 0.5mol/l硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1μg汞。

2.7.2 样品溶液 称取样品2.5g加1％硝酸溶液溶解并稀释至50.0ml。

2.7.3 测定方法 精密吸取2.7.2样品溶液20.0ml(相当于样品1.0g),置125ml分液漏斗中,加1％硝酸溶 液30ml。 精密吸取汞标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml(相当于汞0、1、2、3、4、 5 μg),置于125ml分液漏斗中,加1％硝酸溶液至30ml。于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25％柠檬酸钠溶液20ml,20％盐酸羟胺 1ml,摇匀,加入双硫腙使用液10.0ml,剧烈振摇1min静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧 化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20ml,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节零点,在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。

2.7.4 分析结果的表

a1×106

x4(％)= ─────-×10 …………………………………(4)

v1

m6──

v5

式中:x4--葡萄糖酸亚铁样品含汞量; m6--样品质量,g; a1--供试样品含汞量,μg; v4--供试样品溶液体积,ml; v5--样品溶液体积,ml。

2.8 铅的测定

精密吸取2.7.2样品溶液10.0ml(相当于样品0.5g),采用gb 8449中定量法测定。

2.9 砷的测定

称取样品5.0g加水溶解并稀释至50.0ml。精密吸取此样品溶液10.0ml(相当于样品1.0 g),采用gb 8450中砷斑法测定。

2.10 氯化物的检查

2.10.1 试剂和溶液

2.10.1.1 稀硝酸溶液:取硝酸(g626)10.5ml,加水稀释至100ml。

2.10.1.2 硝酸银(0.1mol/l)溶液:采用gb 601中规定方法配制。

2.10.1.3 氯化钠标准溶液:采用gb 602中规定方法配制与标定,用时再稀释成每毫升含 cl- 10μg。

2.10.2 检查方法 精密吸取2.9样品溶液1.0ml(相当于样品0.1g),置比色管中,加水30ml和稀硝酸溶液10 ml,摇匀,即为供试品溶液。精密吸取氯化钠标准溶液(10μgcl-/ml)7.0ml,置另一比色管中,加稀硝酸溶液10ml 加水约至40ml,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银(0.1mol/l)溶液1ml,再用水稀释至50m l,摇匀,置暗处5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液产生的浑浊, 不得比对照品溶液更深。

2.11 硫酸盐的检查

2.11.1 试剂和溶液

2.11.1.1 稀盐酸溶液:量取盐酸(g622)24ml,加水稀释至100ml。

2.11.1.2 25％氯化钡溶液:取氯化钡(gb 652)25g,加水溶解并稀释至100ml。

2.11.1.3 硫酸盐标准溶液:采用gb 602中规定方法配制。每毫升含so4-- 100μg。

2.11.2 检查方法 精密吸取2.9样品溶液2.0ml(相当于样品0.2g),置比色管中,加稀盐酸溶液2ml,加水约至40ml摇匀,即为供试品溶液。精密吸取硫酸盐标准溶液2.0ml(200μg的so4--),置另一比色管中加稀盐酸2.0ml, 加水约至40ml,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml,再加水稀释至50ml,摇匀,静置10min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品溶液更深。

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