随着纳米技术的不断发展,近年来纳米sio2在催化、光学以及复合材料和医药等领域显示出广阔的应用前景[1,2].单分散纳米sio2不仅具有独特的光、电、磁、热、超导及力学特性,而且其粒度分布范围窄、分散性好,在光学领域具有巨大的发展潜力[3,4].张玉伟等[5]研究了气相二氧化硅(粒度2~5lm)作为半流体脂添加剂的摩擦学性能,发现其承载能力较好.业已发现,多种纳米微粒作为添加剂可以提高基础油的抗磨和承载能力[6~10],相关的纳米添加剂制备及其摩擦学性能研究已成为纳米摩擦学和纳米材料学研究领域的重要热点之一.然而,目前尚未见关于纳米sio2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究报道.鉴于此,本文作者以正硅酸乙酯为原料,制备了单分散纳米sio2微粒,并考察了其作为添加剂对500sn基础油摩擦学性能的影响,探讨了其抗磨作用机理,期望为纳米sio2微粒的摩擦学应用提供实验依据.

1 实验部分

1.1 sio2纳米微粒的制备

所用试剂包括正硅酸乙酯(teos,分析纯)、氨水(分析纯)、无水乙醇、500sn基础油、t154清净分散剂、十六烷基基溴化铵(ctab,分析纯).取一定量氨水配成10%(质量分数)的溶液待用.取正硅酸乙酯0.2mol与一定量的乙醇溶液混合后并置于60℃的恒温水浴中,在连续搅拌条件下将氨水滴入混合液中,使之均匀混合并反应.待反应完毕后,将产物sio2醇洗,然后用阳离子表面活性剂ctab进行处理,再经80℃干燥,即得到所需要的sio2纳米微粒.用jeol-200fx型透射电子显微镜(tem)观察sio2微粒的表面形貌(利用超声波清洗器,将纳米sio2微粒充分分散在乙醇中,取一滴液体滴于镀覆碳膜的铜网上,即得到tem分析用样品);用美国nicolet510p型傅立叶转换红外光谱仪(ftir)测定其结构.

1.2 sio2纳米微粒的摩擦学性能测试

在500sn基油中加入1.0%(质量分数,下同t154清净分散剂,然后按照质量分数0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%加入纳米sio2,加热搅拌使之混合均匀,即得到待测润滑油样.采用ms-800型四球摩擦磨损试验机,按照gbt12583-1998标准方法测定各润滑油样的pb、pd值,同时测定摩擦系数(所用载荷为392n,转速为1760rmin,试验时间为30min,室温).所用钢球为上海钢球厂生产gcr1二级钢球,其直径为12.7mm,硬度为64~66hrc.

摩擦磨损试验结束后,用丙酮清洗钢球并晾干采用shimadzussx-550型扫描电子显微镜(sem)观察钢球磨斑表面形貌,并利用x射线能量色散谱仪(eds)分析磨斑表面元素组成.

2 结果及讨论

2.1 单分散纳米sio2的结构

图1(a)示出了所制备的纳米sio2微粒形貌tem照片.可以看出,纳米sio2微粒

为直径60nm左右的球形颗粒,其分散性良好.图1(b)示出了纳米sio2的电子衍射花样.可见其具有无定形晶体结构.

2.2 纳米sio2对500sn基础油减摩抗磨性能影响图2示出了在四球摩擦磨损试验机上,试验油样的pb和pd值随sio2添加量变化的关系曲线.可以看出,含

1.0%t154的500sn基础油的pb值为559n,pd值为784n;另由试验测得500sn基础油的pb值为588n,pd值为784n,可见t154对基础油承载性能的影响不大.而由图2还可以看出,纳米sio2添加剂可以在一定程度上提高500sn基础油的pb值,并显著提高其pd值.当sio2含量为2.0%时,pb值*大(755n),同500sn基础油相比提高近30%;此后随sio2含量的增加,pb值有所降低.与此同时,pd值随

着sio2含量的增加而逐渐增大并趋于稳定,*大可达1569n,同500sn基础油相比提高了近100%.据此可知,纳米sio2作为添加剂可以显著提高500sn润滑油的承载能力,相应的纳米sio2*佳含量为2.0%.图3示出了摩擦系数随纳米

sio2含量变化关系曲线(载荷392n,转速1760rmin,时间30min)可以看出:随着纳米sio2含量的增加,摩擦系数逐渐减小;当纳米sio2含量为2.0%时,摩系数降至*低值(0.048);此后随添加剂含量的增加摩擦系数有所增大,但依然比基础油润滑下的摩擦系数低.这说明纳米sio2可以在一定程度上改善500sn基础油的减磨性能.图4示出了钢球磨斑直径随纳米sio2含件下钢球的磨斑直

径为0.748mm.当质量分数超过2.0%时,钢球磨斑直径随纳米sio2质量分数的增加有所增大.

2.3 磨损表面分析

图5示出了500sn基础油及含不同质量分数纳[sio2含量2.5%时除外,图5(b、c、d和e)];其中含2.0%纳米sio2的500sn油样润滑下的钢球磨斑表面形成了

明显的润滑及防护薄膜,这同该油样具有良好的抗磨和承载性能相互对应.图6示出了500sn及含2.0%纳米sio2的500sn油样润滑下钢球磨斑表面元素组成eds分析结果(载荷为392n,转速为1760rmin,时间30min).可以看出,含2.0%纳米sio2的500sn油样润滑下的钢球磨斑表面存在si米sio2的基础油润滑下的钢球磨斑表面形貌sem照片(载荷392n,转速1760rmin,时间30min).可以看出,基础油润滑下的钢球磨痕表面存在明显的划痕和犁沟迹象[见图5(a)];而含纳米sio2添加剂的500sn润滑下的钢球磨斑表面犁沟较浅、擦伤较轻微这显示添加剂在钢球磨斑表面发生了吸附和沉积.可以推测,纳米微粒添加剂在钢磨损表面沉积成膜并对磨损表面起到修复作用,从而显著地减轻钢-钢摩擦

副的摩擦磨损,并大幅度提高基础油的承载能力.结合纳米sio2的红外光谱[11,12]测试结果可以看出,其在3500cm-1处出现羟基的特征峰——大馒头峰,在2300cm-1处出现si—oh键伸缩振动峰,在900~1000cm-1处出现si—oh键的弯曲振动峰.据此可知纳米sio2微粒表面存在大量的羟基和不饱和残键.

这种球形结构的纳米sio2具有很高的表面能和表面活性,对周围环境敏感;在摩擦过程中的压应力和切应力作用下,表面活性很高的纳米sio2微粒可通过羟基在金属摩擦表面发生强烈的化学吸附,形成牢固的sio2吸附膜,从而起减摩、抗磨和承载作用[13].这是纳米sio2作为润滑油添加剂能够显著改善500sn基础油减摩、抗磨和承载性能的根本原因所在.

3 结论

a. 以正硅酸乙酯和氨水为原料,通过合理控制反应条件,制备出了具有无定形晶体结构、粒径约为60nm的单分散球形sio2纳米微粒.

b. 单分散纳米sio2作为添加剂能显著提高500sn基础油的承载能力和减摩抗磨性能,其在基础油中的*佳添加量为2.0%.

c. 单分散纳米sio2微粒表面含有大量的羟基和不饱和残键,可以在摩擦副表面形成牢固的化学吸附膜,从而保护金属摩擦表面,显著改善基础油的摩擦学性能.

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