姜爱莉,孙丽芹,邱会波

(烟台大学化学生物理工学院,264005山东省烟台市)

天然抗氧化剂广泛存在于油料、大多数的香辛料和大部分的*中。我国植物资源丰富,尤其是*资源,这对我国的食品工作者来说是一个十分有利的条件,可从中开发出许多有实用价值的天然抗氧化剂。翁新楚等[1]人对700多种*进行初步筛选,发现有许多*具有较强的抗氧化活性,其中降香粉末的抗氧化性能很强(ｐｆ=9 7)。降香为豆科植物降香檀的根部心材,降香表面红褐色至棕紫色,气香味淡稍苦,烧之香气浓郁,是一种具有、止血、行瘀、定痛作用的传统*。临床上用于吐血、咯血、金疮出血、跌打损伤、痈疽疮肿、风湿腰腿痛、心胃气痛等症。目前,降香的抗氧化性能在国内外研究得很少。从降香中提取天然抗氧化成分,对其抗氧化性能进行系统研究,有可能发现和开发降香的新功用和新用途。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

降香:购于烟台药材站。猪油:从烟台市肉联厂购回板油,湿法熬制,用两层纱布过滤,冷却密封后冰箱保存备用。ｂｈａ、ｔｂｈｑ、ｖｅ:购于广州食品添加剂公司;石油醚(60～90℃)、三氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、柠檬酸(ｃａ)、硬脂酸铁(ｆｅｓｔ3)均为分析纯。

1.2 主要仪器

脂类氧化稳定性自动测定仪(ｏｓｉ):美国ｏｍｎｉｏｎ公司生产。

1.3 实验方法

1.3.1 降香成分的分步提取

降香用小型粉碎机粉碎,过60目筛。取降香粉末500ｇ,置索氏提取器中,加入石油醚浸泡过夜,水浴回流2ｄ(水浴温度稍低于90℃)。然后依次用三氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇回流浸提至浸提液基本无色。分别收集提取液,真空浓缩干燥,分析天平称重。

1.3.2 降香成分抗氧化活性实验

以猪油为基质,用ｏｓｉ法进行测定。ｏｓｉ法为美国油脂化学家协会规定的标准方法,ｏｓｉ仪是由美国ａｄｍ公司研制的油脂氧化稳定性测定仪,它一次可以测定24个样品,而且互不干扰,氧化诱导期(ｉｐ)由计算机自动处理给出,根据要求将加有各种抗氧化剂的油脂(5ｇ)试管装入调好条件的ｏｓｉ仪,装好后开始计时。测定时温度为100±0.2℃,空气流速为4ｌ/ｈ。

2 结果与讨论

2.1 降香的分步提取结果

500ｇ降香干粉中,石油醚提取物(ａ)为18.7ｇ,黄色脂状物,得率3.74%;三氯甲烷提取物(ｂ)为31.1ｇ,浅紫红色脂状物,得率6.22%;乙酸乙酯提取物(ｃ)为40.6ｇ,暗紫红色脂状物,得率8.12%;无水乙醇提取物(ｄ)为13.8ｇ,暗紫红色脂状物,得率2 76%。

2.2 降香提取物对猪油的氧化稳定性实验结果

5.0ｇ猪油中分别加入不同浓度(0.01%、0.02%、0.04%、0.06%)的降香提取物ａ、ｂ、ｃ、ｄ及ｂｈａ、ｔｂ ｈｑ、ｖｅ,每份两个平行样,测定其对猪油的抗氧化性,实验结果见表1。

其中各种提取物的抗氧化效果分别用猪油的氧化诱导期(ｉｐ)和抗氧化成分对猪油的保护系数(ｐｆ)表示。ｐｆ为添加抗氧化剂的油脂的氧化诱导期与空白油脂的氧化诱导期之比,即ｐｆ=ｉｐ(样品)/ｉｐ(空白)。ｐｆ>;1时,说明该抗氧化剂具有一定的抗氧化活性,4>;ｐｆ≥2时,具有显著的抗氧化活性,ｐｆ≥4,则具有极显著的抗氧化活性。

从表1中可以看出,降香的4种提取物,只有乙酸乙酯提取物的抗氧化性较好,当加入0.01%时,就表现出明显的抗氧化作用(ｐｆ=2.56),当加入0.02%、0.04%、0.06%时,表现出很强的抗氧化作用(ｐｆ=4.8,6 47和14.08)。降香的无水乙醇提取物,当加入量为0.04%、0.06%时,也具有明显的抗氧化作用(ｐｆ=3.43和2.95)。通过对比,可以发现降香的乙酸乙酯提取物的抗氧化活性比ｔｂｈｑ强,稍弱于ｖｅ(虽然当加入0.06%的抗氧化剂时,降香的乙酸乙酯提取物的抗氧化活性约为ｖｅ的两倍,但食品中通常不加入如此高浓度的抗氧化剂),比ｂｈａ弱。

2.3 降香提取物与其他抗氧化剂的协同作用

5.0ｇ猪油中分别加入0.02%的降香提取物ａ、ｂ、ｃ、ｄ和0.02%的ｂｈａ、ｔｂｈｑ、ｖｅ,测定其对猪油的抗氧化性。实验结果见表2。

两种抗氧化成分的抗氧化协同作用以协同系数(ｓｅ)表示。ｓｅ=[ｐｆ(0.02%ｍ+0.02%ｎ)-1/2(ｐｆ0.04%ｍ+ｐｆ0.04%ｎ)]/[1/2(ｐｆ0.04%ｍ+ｐｆ0.04%ｎ)],式中ｍ、ｎ均表示单一抗氧化成分。从表2可以看出,降香的4种提取物与ｂｈａ、ｔｂｈｑ、ｖｅ共同使用时,与单独使用一种抗氧化剂相比,猪油的氧化诱导期有不同程度延长,说明它们之间有一定的协同增效作用。通过计算得出的协同增效系数ｓｅ<1,说明它们之间的协同增效作用并不是很强。

2.4 金属离子(铁离子)存在时降香提取物的抗氧化实验

5.0ｇ猪油中分别加入4ｍｇ/ｋｇ和10ｍｇ/ｋｇ的硬脂酸铁,然后再分别加入各种抗氧化成分,其氧化稳定性结果见表3。

由表3可以看出,猪油中加入ｆｅ3+后,其氧化稳定性明显下降,氧化诱导期从2.25ｈ下降到1.69ｈ(4ｍｇ/ｋｇｆｅ3+)和1 05ｈ(10ｍｇ/ｋｇｆｅ3+),说明ｆｅ3+有很强的促氧化作用。随着ｆｅ3+添加量的增加,油脂的氧化诱导期缩短。加入降香的4种提取物及其他抗氧化剂后,虽然油脂的氧化诱导期延长,但与不含ｆｅ3+的同样油脂相比,其稳定性仍有所下降。降香的乙酸乙酯提取物及ｂｈａ、ｔｂｈｑ和ｖｅ仍表现出较强的抗氧化活性。含有4ｍｇ/ｋｇｆｅ3+的猪油中添加0.02%乙酸乙酯提取物后,猪油的氧化诱导期仍可达到12ｈ。

2.5 降香提取物与柠檬酸的协同增效作用

向含有4ｍｇ/ｋｇ和10ｍｇ/ｋｇｆｅ3+的猪油中加入0.02%的各种抗氧化成分和0.02%的柠檬酸,猪油氧化诱导期变化见表4。

由表4可以看出,加入柠檬酸后,空白猪油及添加各种抗氧化剂猪油的氧化诱导期均有不同程度的增加,说明柠檬酸对它们的抗氧化性有一定的增效作用,从ｓｅ值来看,降香的乙酸乙酯提取物、ｂｈａ及ｖｅ与柠檬酸的协同作用较强,ｔｂｈｑ次之,降香的三氯甲烷提取物、无水乙醇提取物与柠檬酸的协同作用很弱。

3 结 论

通过对降香中抗氧化成分的提取及抗氧化性能的测定,发现降香的乙酸乙酯提取物有很好的抗氧化作用。加入0.02%和0.04%,即可使猪油的氧化稳定性提高3.80和5.47倍。对含铁离子的猪油也表现出很强的抗氧化性能,加入0.02%和0.04%的乙酸乙酯提取物,可使猪油的氧化稳定性分别提高4.06和8.12倍(含4ｍｇ/ｋｇ铁离子)、3.86和9.76倍(含10ｍｇ/ｋｇ铁离子)。降香的乙酸乙酯提取物具有很好的抗氧化性能,有望作为天然抗氧化剂而得到应用,而降香的乙酸乙酯提取物在降香中的含量较为丰富(8.1%),适合于大规模的开发利用。

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