1 主题内容与适用范围

本标准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法。

本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定。

2 引用标准

gb 9695.19 肉与肉制品取样方法

3 原理

把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于550～600℃下灼烧, 冷却后,测定残留物的质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(mgo)的质量。

4 试剂

所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 乙酸镁(hg 3—1099) : 15％溶液。

将分析纯的无水乙酸镁(mg(cooch3)2)15g或分析纯的四水乙酸镁(mg(cooch3)2·4h2o)25g溶解于蒸馏水中稀释至100ml。

将1ml溶液按分析步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验。

5 仪器和设备

5.1 实验室常规设备

5.2 绞肉机:孔径不超过4mm。

5.3 坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm2,高至少25mm。

6 试样

6.1 按gb 9695.19取样。

6.2 至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,*迟不超过24h。

7 分析步骤

将坩埚置于550～600℃的马福炉中灼烧30min,待炉温降至200℃以下取出,放入干燥器冷至室温,称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。

精密吸取乙酸镁溶液1ml,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min, 再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入温度控制于550～600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。待炉温降到200℃以下放入干燥器内,冷至室温,称至0.0001g, 如灰分里含有黑色颗粒,则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过1mg。

同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。

8 分析结果的计算

m3-m1-m0

x (％) = ━━━━━━━×100

m2-m1

式中: x——样品灰分的含量,％；

m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g;

m1——坩埚的质量,g;

m2——坩埚和试样的质量,g;

m3——坩埚和灰分的质量, g。

当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,至0.01％。

9 允许差

由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。

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