日本ulvac-phi公司于2004年11月12日宣布,与离子枪生产商英国ionoptika公司联合开发出了以c60为离子源的溅镀机离子枪,并已经开始销售(发布资料(日文))。其特点是能够在不破坏成份和结构的情况下以1nm(深度方向)的误差,对有机薄膜样本的表面进行切削或溅射清除。该公司表示“可对有机薄膜进行低损伤蚀刻,这在此前是做不到的”。通过与使用x射线对物质表面成份和分子结构进行分析的x射线光电子能谱仪(xps)配合使用,能够高精度地对有机el使用的有机半导体层的各层分子结构以及界面结构进行分析。
双方此次开发的是一种通过高速喷射c60离子撞击样本,能够在1nm到最大数百nm的厚度范围内对样本表面进行溅射清除的离子枪(图1)。主要用于使用xps时的干蚀刻处理。此前该处理一直使用采用ar等离子的离子枪。但是,由于离子尺寸、质量及化学反应特性等问题,当要以数nm以上的深度对样本进行切削时,经常就会由于大量离子深陷样本之中,破坏样本的化学结构,导致无法得到正确的分析结果。“比如,在对cf2组成的聚四氟乙烯使用老式离子枪时,cf2受到破坏后就会分解成cf和f”(ulvac-phi公司分析室课长真田 则明)。
业界很早就知道,如果采用c60离子,样本的损伤就会非常小,能够按照所需的深度准确地对样本进行溅射清除(图2)。“尽管原因不是很明确,不过可能与c60直径较大有关系,其直径达到了0.7nm,而ar原子的直径仅为0.2nm左右”(真田)。“开发成功可大量产生c60离子并能稳定地溅射到样本上的技术,才成功实现了此次投产”(ulvac-phi公司)。
c60在常温常压下很难形成离子。该公司首先将其加热到400℃使之发生升华,然后照射微弱的电子束,即可产生1~2价的c60离子。让c60离子通过质量过滤器,提高离子纯度后,先利用1kv~10kv的电压进行加速,再喷射到样本上。“c60的价格为每百mg数百万日元。只要有100mg,哪怕在平时的分析工作中每天使用,也能用上1年以上,因此材料成本不需担心”(真田)。
ulvac-phi公司将这种c60离子枪与该公司的xps配套销售。c60离子枪根据离子束的最大宽度等指标分为多种类型,与xps组成的套件价格也各不相同。xps的价格约为1亿4000万日元(约合人民币1070万元)。而c60离子枪的单份则为每部1500万日元(约合人民币115万元)。
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